烟碱杀虫剂的创制过程

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/13 09:04:15
烟碱类杀虫剂的创制过程

从烟叶中提取烟碱

烟碱 (nicotine)又名尼古丁,是烟草生物碱 (nicotiana alkaloids)(包括12种以上单一成分)的主要成分,于1928年首次被分离出来。烟碱具有二个含氮环:吡啶环和吡咯烷环,天然产烟碱为左旋体。
烟碱在商业上用作杀虫剂以及兽医药剂中寄生虫的驱除剂。烟碱剧毒,致死剂量为40mg。
烟碱为无色或灰黄色油状液体,无臭,味极辛辣,一经日光照射即被分解,转变为棕色并有特殊的烟嗅。沸点247℃/745mmHg,沸腾时部分分解。 ,呈强碱性反应。在60℃以下与水结合成水合物,故可与水任意量混合。易溶于酒精、乙醚等许多有机溶剂。能随水蒸汽挥发而不分解。由于分子中两个氮都显碱性,故一般能与两摩尔的酸成盐。
烟碱与柠檬酸或苹果酸结合为盐类而存在于植物体中,在烟叶中约含2%~3%。本实验以强碱溶液(5% NaOH)处理烟叶,使烟碱游离,再经乙醚萃取和衍生物制备进行精制。由于烟碱是液体,从2g烟叶中得到的烟碱量很少,不便纯化和操作,因此本实验采用在萃取液中加入苦味酸,将烟碱转变成二苦味酸盐的结晶进行分离纯化,并通过测定衍生物的熔点加以鉴定。
主要仪器与试剂
仪器:烧杯,微型布氏漏斗,抽滤瓶,分液漏斗,圆底烧瓶,锥形瓶。
试剂:干燥烟叶2g,5% NaOH溶液20mL,乙醚15mL,饱和苦味酸甲醇溶液,甲醇
1、碱处理。在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液,搅拌10min,然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤(1),并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。接着用4mL水洗涤烟叶,再次抽滤挤压,将洗涤水合并至碱提取液中。
2、醚萃取。将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中,用15mL乙醚分三次萃取。萃取时应轻旋液体,勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中(2)。
3、蒸去乙醚。合并醚萃取液,在水浴上蒸去乙醚(3),并用水泵将溶剂抽干。
4、重新溶解。残留物中加入2滴水和1mL甲醇,使残渣溶解,然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中,并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛,合并至烧杯中(4)。
5、制备衍生物。在搅拌下往烧杯中加入2mL