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来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/04 08:52:13
Preparation of N-hydroxy(N-羟基)-2-[2-(4-oxo-4H-benzo[d][2,3]-triazin-3-ylethyl]-3-(4-chlorobiphenyl-4-thio) propionamide (2-2).step 1: Preparation of tert-buty-2-[2-(4-oxo-4H-benzo[d][2,3]triazin -3-ylethyl)]-3-(4-chlorobiphenyl-4-thio) propionate(丙酸脂). This compound was prepared by(准备) the same procedure as for 3-1 step 1 using 4- chlorobiphenyl tri-n-butyl stannane(丁基锡烷). Yield (2g, 47%). H NMR (200MHz, CDCl3): &(ppm) 8.4-8.15 (2d, 2H, o-Phtriazine), 7.9-7.75 (2t, 2H, m-Phtriazine), 7.4 (m, 8H, PhPh), 4.5 (t, 2H, NCH2), 3.3-3.05 (2dd, 2H, CH2S), 2.65 (m, 1H, CHCO), 2.35 (m, 2H, NCH2CH2), 1.5 (s, 9H, tBu). IR: Vmax 1723, 1684cm. (M+Na+)(C28H28ClN3O3S): calcd: 544.1438. found: 544.1462.
Step2: Preparation of 2-[2-(4-oxo-4H-benzo[d][2,3]-triazin-3-ylethyl]-3-(4-chlorobiphenyl-4-thio) propionamide acid (3-2). This compound was prepared by the same procedure as for 3-1 step 2 using the compound obtained in step 1 as the starting material. Yield (2.1g, 87%) HNMR (200MHz, CDCl3): &

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制备N -羟基(的N -羟基) -2 -[ 2 - (4 -羰基- 4 H型-苯并[ d] [ 2 , 3 ]-t r i azin-3- y l e thyl]-3 - (4 -c h l o robiphenyl-4-硫代) propionamide ( 2-2 ) 。步骤1 :制备叔buty - 2 - [ 2 -( 4 -氧- 4 H型-苯并[ d ] [ 2 ,3] t riazin- 3 - y lethyl) ] - 3- (4 - chlorobiphenyl - 4 -硫代)丙酸(丙酸脂) ,这是复合编写的(准备)同样的程序,为3月1日第1步,用4 -c hlorobiphenyl三丁酯s tannane(丁基锡烷) 。产量( 2克, 47 % ) 。核磁共振氢谱( 200 MHz的, cdcl3 ) : & (百万分之一) 8月4日至8月15日(二维, 2小时, O型phtriazine ) , 7.9-7.75 (二吨, 2小时,米- phtriazine ) , 7.4 (男, 8小时, phph ) , 4.5 (吨, 2小时, nch2 ) ,三月三日至三月五日( 2dd , 2小时, ch2s ) , 2.65 (男, 1小时, chco ) , 2.35 (男, 2小时, nch2ch2 ) , 1.5 ( , 9h , tbu ) 。红外: 1723年的Vmax , 1684厘米。 (米+中Na + ) ( c28h28cln3o3s ) : calcd : 544.1438 。发现: 544.1462 。
第一步:准备2 -[ 2 - (4 -氧- 4 H型-苯并[d ] [ 2 , 3]- t r iazin-3 - y l ethyl]- 3 -( 4- c h l orobiphenyl-4-硫) p r o pionamide酸(3月2日) 。这种化合物是由相同的程序,为3月1日第2步使用的复合获得在第1步为起始原料。产量( 2.1克, 87 % ) hnmr ( 200 MHz的, cdcl3 ) : & (百万分之一) 8.3 - 8月15日(二维, 2小时, O型phtriazine ) , 7月9日至7月7日(二吨, 2小时,米- phtriazine ) , 7月6日至7