三苯甲醇的制备实验的成败关键何在？为什么？对此你才去了什么措施？（急）

有机实验——三苯甲醇

作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数：166 更新时间：2007-6-2 20:48:25
一、目的：

1、学习用格氏反应制备醇的方法，学会无水反应的操作。

2、理解水蒸气蒸馏原理，学会水蒸气蒸馏操作。

3、掌握低沸点、易燃溶剂的注意事项。

二、原理：

1、反应：

2、副反应：

3、条件：

① 格氏试剂很活泼，要求在无水、无氧、试剂不含活泼氢条件下制备。

② 反应溶剂常用乙醚或四氢呋喃（要经较高的无水处理，如金属钠）。

③ 镁条要去除去氧化膜，并剪成小碎片。

三、分离纯化：

1、蒸出溶剂——低沸点、易燃溶剂的蒸馏（防火）。可统一预先烧与锅热水后整室熄灭蒸出；亦可在整室无火情况下，实验室提供热水蒸出。

2、除去未反应原料、副产物联苯等——水蒸气蒸馏（除净联苯后固体较松散）。

四、操作：

1、仪器要烘干（提前进行），安装装置要迅速，防止潮湿空气进入反应体系。

2、除净镁的氧化膜，并用剪刀剪碎。

3、引发反应——可加几粒碘，或1，2-二溴乙烷，或预先制备的格氏试剂等。

4、减少副反应——控制反应体系中的溴苯浓度（引发反应前，不宜加入过多的溴苯，

更不能一次加入；引发反应后，换慢滴加溴苯，保持反应显微沸状态即可）。

5、加成、水解都要温和进行，减少乙醚挥发，但要确保反应完全。

6、蒸去乙醚——低沸点、易燃溶剂的蒸馏，注意防火。

7、水蒸气蒸馏——除去未反应的原料、副产物联苯。

五、水蒸气蒸馏：

1、原理：

两组分（其中一组分是水）的蒸气压之和等于外界大气压时，混合物便沸腾，这种