什么是一阶导数光谱法,他的基本原理和操作是如何进行的?

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/22 22:03:29

一阶导数光谱法测定解热I号口服液中桂皮醛含量

桂枝具有发汗、祛邪的功效,常用于辛温解表剂之中 解热I号口服液是由桂枝、荆芥、白芷等中药组成,本实验采用一阶导数光谱法测定解热I号口服液中主要成分桂皮醛的含量,很好地消除了其余成分在紫外区的干扰,使桂皮醛的含量测定获得了满意的效果。
1 仪器与药品
UV-300分光光度计,751-G分光光度计(上海分析仪器厂)。桂皮醛对照品(中国药品生物制品研究所) 解热I号口服液(本室研制)。
2 方法和结果
2.1 样品溶液的配制
干扰组分:按制备工艺及处方量配制去桂枝的干扰组分液50ml。精密量取该溶液0.5ml,置25m1量瓶中,加乙醇至刻度,得阴性对照液。
模拟口服液:按处方及工艺制备解热I号口服液50ml。精密吸取口服液0.5ml,置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,即样品液。
桂皮醛对照品:精密吸取桂皮醛对照品lml,置100ml量瓶中,加乙醇至刻度。吸取上述稀释液1m1,置5Oml量瓶中,加乙醇至刻度,得储备液。精密吸取储备液0.5ml,置25m1量瓶中,加乙醇至刻度。作为桂皮醛对照品液。
2.2 测定波长的选择
以乙醇为空白,于UV-300分光光度计上分别绘制上述三种溶液的零阶及一阶紫外吸收光谱图。
在桂皮醛一阶导数光谱峰答的波长间,干扰组分的导数光谱图是一条近似于平行于波长轴的直线,因此可采用一阶导数峰答法测定桂皮醛的含量。于751分光光度计上,以1nm为间隔,测定桂皮醛、干扰组分及样品液在250~320nm间各波长处的吸收值。并依次以4nm为间隔,计算一系列的AA值,以AA对中间波长λ作图。
从图中找出中间波长λ1=270nm,λ2=310nm。则测定波长为268和272nm,及308和312nm。
2.3 标准曲线的制备
精密吸取桂皮醛储备液0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6m1,分别置于25ml量瓶中,加乙醇至刻度,播匀,以乙醇为空白,于751分光光度计上,测上述溶液在测定渡长处的吸收值,并计算ΔA值。
标准曲线的线性回归方程为:ΔA=49.29C+0.0029,r=0.9999(n=4), 单位为μl/ml。
2.4 加样